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本发明公开了一种同位素样品纯化和收集制备系统及其方法，所述纯化和收集制备系统依次通过管路相连通的进样单元、VOC阱、吸附阱组、液氮冷阱、液氮富集阱、色谱柱、提纯再富集阱和样品收集管，所述纯化和收集制备方法，包括以下步骤：一.纯化富集过程：步骤1，样品通过进样单元导入，气体样品依次进入VOC阱内去除水及VOC成分；步骤2，第二载气供给管道内通入的载气将所述液氮富集阱内的样品送入所述色谱柱GC，在色谱柱GC中根据保留时间的不同进行分离。二.转移再富集收集过程：步骤1，切断提纯再富集阱与色谱柱相连通的管路，第三载气供给管道内通入的载气经由提纯再富集阱及其连通管路后，从样品排放管路排出；通过真空管路对提纯再富集阱和样品收集管其连通管路进行抽真空以排出杂质气体及载气；提纯再富集阱内富集的目标气体扩散至样品收集管内。